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水質(zhì)分析之COD監(jiān)測(cè)分析

文章出處:   責(zé)任編輯:   發(fā)布時(shí)間:2018-02-12 10:55:58    點(diǎn)擊數(shù):-   【

水質(zhì)分析在污水處理設(shè)備調(diào)試、污水處理項(xiàng)目的驗(yàn)收中都啟著重要的作用,水質(zhì)分析的準(zhǔn)確性要求相對(duì)較高,必須保證分析數(shù)值的準(zhǔn)確才能為設(shè)備和項(xiàng)目的穩(wěn)定運(yùn)行提供依據(jù)。作為優(yōu)秀的環(huán)保設(shè)備廠家及水環(huán)境綜合治理服務(wù)商,力鼎的環(huán)境工程師對(duì)于水質(zhì)的監(jiān)測(cè)和分析可謂駕輕就熟,今天將分享水質(zhì)分析中的常見內(nèi)容——COD的檢測(cè)分析。

科學(xué)規(guī)范的操作才能準(zhǔn)確的測(cè)出COD的含量,化學(xué)需氧量COD:指在強(qiáng)酸并加熱條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,單位為mg/L。而我國(guó)一般采用重鉻酸鉀法作為依據(jù)。COD檢測(cè)對(duì)于外行人來(lái)說(shuō)是較為復(fù)雜的,涉及到不少儀器、試劑、注意事項(xiàng)以及測(cè)定步驟。

在強(qiáng)酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。 檢測(cè)COD具體用到的儀器一般有以下幾種:

1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置(如取樣量在30ml以上,采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置)。

2)加熱裝置:電熱板或變組電爐。

350ml酸式滴定劑。

  試劑也是檢測(cè)的必須品,一般COD檢測(cè)會(huì)用到以下5中種試劑

1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6 0.2500mol/L:)稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。

2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。

3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水,邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸收10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入三滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。

 C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00V

式中,c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L;V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml)。

(4硫酸-硫酸銀溶液:與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解(如無(wú)2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

(5硫酸汞:結(jié)晶或粉末。

在測(cè)定COD的過(guò)程中每個(gè)細(xì)小的環(huán)節(jié)都可能會(huì)引起誤差,以下便是環(huán)境工程師總結(jié)的一些注意事項(xiàng)。

1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mL,如取用20.00mL水樣,即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測(cè)定。

2、水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度按相應(yīng)調(diào)整,也可得到滿意結(jié)果。

3、對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mol/L的水樣,應(yīng)該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?;氐螘r(shí)用0.01/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入少量的1/5-4/5為宜。

5、用鄰笨二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr1.167g,所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/LCODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。

6、CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。

7、每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。

 在測(cè)定COD的時(shí)候需要嚴(yán)格按照步驟執(zhí)行,一般包含13個(gè)步驟。

1)將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。

2)取3個(gè)磨口錐形瓶,編號(hào)0、12;向3個(gè)錐形瓶中分別加入6粒玻璃珠。

3)向錐形瓶中加20mL蒸餾水(用胖度移液管);向1號(hào)錐形瓶中加5mL進(jìn)水樣(用5mL的移液管,要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3次),然后再加入15mL蒸餾水(用胖度移液管);向2號(hào)錐形瓶中加20mL出水樣(用胖度移液管,要用進(jìn)水潤(rùn)洗移液管3次)。

4)向3個(gè)錐形瓶中分別加入10mL重鉻酸鉀非標(biāo)液(用10mL的重鉻酸鉀非標(biāo)液移液管,要用重鉻酸鉀非標(biāo)液潤(rùn)洗移液管3次)。

5)將錐形瓶分別放到電子萬(wàn)用爐上,然后打開自來(lái)水管將水充滿冷凝管(自來(lái)不要開的過(guò)大,憑經(jīng)驗(yàn))。

6)從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加30mL硫酸銀(用25mL的小量筒),然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。

7)插上電子萬(wàn)用爐插頭,從沸騰開始計(jì)時(shí),加熱2小時(shí)。

8)加熱完畢后,拔下電子萬(wàn)用爐插頭,冷卻一段時(shí)間后(多長(zhǎng)時(shí)間憑經(jīng)驗(yàn))。

9)從冷凝管上部向3個(gè)錐形瓶中分別加90mL蒸餾水(加蒸餾水原因:1.從冷凝管上加水,使加熱過(guò)程中冷凝管內(nèi)壁的殘留水樣流入錐形瓶,減小誤差。2.加定量的蒸餾水,使滴定過(guò)程中的顯色反應(yīng)更加明顯)。

10)加入蒸餾水后會(huì)放熱,取下錐形瓶冷卻。

11)徹底冷卻后,向3個(gè)錐形瓶中分別加3滴試亞鐵靈指示劑,然后分別搖勻3個(gè)錐形瓶。

12)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。(注意全自動(dòng)滴定管的使用方法。滴定完一個(gè)要記得讀數(shù),并將自動(dòng)滴定管液位升至最高處,進(jìn)行下一個(gè)滴定)。

13)記錄讀數(shù),計(jì)算結(jié)果。 

以上就是關(guān)于COD的具體檢查方法,力鼎環(huán)保每臺(tái)污水處理設(shè)備的高效運(yùn)行、每個(gè)污水處理項(xiàng)目達(dá)標(biāo)排放都離不開環(huán)境工程師的默默付出。

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